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空气中二甲基同系物的气相色谱测定法

【摘要】为建立一种高灵敏度的简便、快捷、准确的空气中二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基乙酰胺(DMA)的测定方法,采用大口径毛细管柱,安捷伦6890N型气相色谱仪检测空气中DMF、DMA。结果,该方法的回收率在92%~103.0%之间,变异系数均小于4.7%、精密度DMF小于3.8%、DMA小于4.2%。大口径毛细管柱对DMF、DMA分离效果好、灵敏度高,精密度、变异系数均在10%以下,符合方法学要求。
  
  【关键词】大口径毛细管柱气相色谱法空气二甲基甲酰胺二甲基乙酰胺
  
  二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基乙酰胺(DMA)是多种化工产品的重要中间体和高分子材料的重要有机溶剂,对人体有毒、有害。当前DMF和DMA的测定方法有比色法和填充柱气相色谱法,但两者灵敏度都比较低[1]。为此,本实验拟建立一种高灵敏度的简便、快速、准确的空气中DMF和DMA的气相色谱测定方法,报告如下。
  
  1材料与方法
  
  1.1仪器
  
  安捷伦6890N型气相色谱仪,(30m×0.53mm×1μm)、(30m0.25mm×1μm)、(30m×0.32mm×1μm)毛细管柱。
  
  1.2标准物质
  
  二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺(色谱纯)、蒸馏水。
  
  1.3采样
  
  以内盛5mL水的多孔玻璃板吸收管,以0.5L/min的速度抽取10~20L空气。
  
  1.4色谱条件
  
  柱温:90℃,汽化室和FID检测器室均为140℃,载气N2,平均线速度为20cm/s,氢气流速为45mL/min,空气流速为400mL/min,不分流进样,进样量1mL[2]。
  
  1.5标准曲线绘制
  
  取标准储备液100μg/mL,配制成10.0、20.0、30.01、40.0和50.0μg/mL的DMF和DMA的标准使用液。按所述色谱条件进行测定,进样1mL,重复测定5次,取峰面积平均值。
  
  2结果
  
  2.1色谱柱的选择与干扰试验
  
  比较3种毛细管柱(0.25mm、0.32mm、0.53mm)对测定DMF和DMA的差别,DB-WAX(30m×0.53mm×1μm)大口径毛细管柱对分离DMF和DMA的效果最好,灵敏度最高,且与工作场所中一些可能存在的干扰物质,如苯、甲苯、二甲苯、醋酸甲酯、醋酸乙酯、丙酮、丁酮、甲醇、乙醇等最易分离,在所选条件下,它们均不干扰测定。本实验选用DB-WAX大口径毛细管柱。
  
  2.2进样量对定量的影响
  
  为了考察大口径毛细管柱不分流进样定量的重现性,实测了DMF为40.0μg/mL,进样量为0.1、0.2、0.3、0.5、0.7、1.0、和1.2mL时,测定结果的变异系数,发现进样量对测定结果重现性无显著影响,其最大变异系数小于5.6%。本实验选用不分流进样1.0mL。
  
  2.3样品稳定性
  
  对采样后的样品分别在0、8、24、72和96h后进样测定。结果表明,样品密闭冷藏96h后,不影响结果。
  
  2.4分析方法的线性及最小检出量
  
  为了考察DMF和DMA定量响应的线性,实测了其校正曲线,以色谱峰面积Y与对应的浓度X(μg/mL)作标准曲线DMF为Y=78.3x+60.1,r=0.9996;DMA为Y=58.0x+80.3,r=0.9992,最小检出量DMF为2ng,DMA为3ng
  
  2.5方法的精密度及回收率
  
  对模拟现场样品20.0μg/mL标准添加实验见表1。该方法的准确度良好,DMF和DMA的回收率为92.0%~103.0%,变异系数小于4.7%。表1样品的精密度及回收率(略)
  
  2.6样品分析
  
  对在不同时间,以0.5L/min的速度采样20L,4种样品的二甲基甲酰胺测定结果分别为2.7、5.4、8.6和4.2mg/m3。二甲基乙酰胺测定结果分别为7.2、3.6、19.3和10.1mg/m3。
  
  3讨论
  
  采用大口径毛细管柱气相色谱测定,测定结果比较客观可靠的反映所测物质的实际浓度,且与工作场所中一些可能存在的干扰物质如苯、甲苯、二甲苯、醋酸甲酯、醋酸乙酯、丙酮、丁酮、甲醇、乙醇等易分离,在所选条件下,均不干扰测定。本方法具有快速、方便、线性好、灵敏度高、变异系数均在10%以下等优点,符合分析要求。
  
  【参考文献】
  
  [1]徐伯洪,闫慧芳.工作场所有毒物质监测方法[M].北京:中国人民公安大学出版社,2003:
  
  [2]周桦,袁雪芳,张晓伟,等.气相色谱法测定保健品中大蒜素含量[J].中国公共卫生,2004,20(11):1369.